SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES

Secados a 103-105ºC

1. SUMARIO Y APLICACIONES

1. Los sólidos suspendidos totales o el residuo no filtrable de una muestra de agua natural o residual industrial o doméstica, se definen como la porción de sólidos retenidos por un filtro de fibra de vidrio que posteriormente se seca a 103-105ºC hasta peso constante.
2. Una muestra bien mezclada se pasa a través de un filtro estándar de fibra de vidrio, previamente pesado, y el residuo retenido se seca a 103-105ºC hasta peso constante. El incremento de peso del filtro representa el total de sólidos suspendidos.
3. Si el material suspendido tapona el filtro y prolonga la filtración, la diferencia entre los sólidos totales y los sólidos disueltos totales puede dar un estimativo de los sólidos suspendidos totales.
4. Este método es aplicable a aguas potables, superficiales, y salinas, aguas residuales domésticas e industriales y lluvia ácida, en un intervalo de 4 a 20 .000 mg/L.

2. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

1. Debido a que un residuo excesivo en el filtro puede formar una costra que impide el paso del agua, limitar el tamaño de muestra de tal manera que se obtengan como máximo 200 mg de residuo.
2. El taponamiento del filtro prolonga la filtración y puede producir resultados altos debido a la excesiva retención de sólidos coloidales.
3. Para muestras con elevado contenido de sólidos disueltos, enjuagar muy bien el filtro para asegurar la remoción del material disuelto.

3. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS

1. Eliminar de la muestra partículas flotantes grandes o aglomerados dispersos de material no homogéneo.
2. Usar frascos de plástico o de vidrio resistente, en los que el material en suspensión no se adhiera a las paredes del recipiente.
3. Realizar el análisis tan pronto como sea posible.
4. Refrigerar la muestra a 4ºC hasta el momento del análisis para minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Antes de iniciar el análisis, llevar las muestras a temperatura ambiente.
5. Es preferible no almacenar las muestras por más de 24 h; bajo ningún concepto guardar las muestras por más de 7 días.

4. APARATOS

1. Filtros circulares de fibra de vidrio, sin aditivos orgánicos.

Aparato de filtración: puede ser uno de los siguientes, adecuado para el filtro seleccionado:

a) Embudo con filtro de membrana.

b) Crisol Gooch, de 25 a 40 mL de capacidad, con su respectivo adaptador.

c) Aparato de filtración con recipiente y disco fritado grueso (40- a 60-m m) como soporte del filtro.

Erlenmeyer con tubuladura lateral, de suficiente capacidad para el tamaño de muestra seleccionado.

Discos de aluminio o de acero inoxidable, de 65 mm de diámetro, para pesar.

Desecador, con desecante e indicador coloreado de humedad o indicador instrumental.

Estufa para secado, para operar en el intervalo de 103 a 105ºC.

Balanza analítica, con precisión de 0,1 mg.

Bomba de vacío.

Agitador magnético con barra agitadora de teflón.

Pipetas de punta ancha.

5. REACTIVOS

1. Agua destilada Tipo III., agua destilada y desmineralizada.

6. PROCEDIMIENTO

1. Preparación del filtro de fibra de vidrio: Insertar el filtro circular en el aparato de filtración con el lado rugoso hacia arriba, aplicar vacío y lavar el filtro con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada; continuar la succión hasta remover todas las trazas de agua, y descartar el filtrado. Remover el filtro y transferirlo a un disco para pesaje, con el cuidado necesario para prevenir que el filtro seco se adhiera al disco; el material que se adhiera al disco debe agregarse al filtro para evitar errores. También se puede pesar el filtro seco junto con el disco tanto antes como después de la filtración; si se emplea un crisol Gooch, remover y pesar este junto con el filtro. Secar en una estufa a 103-105ºC por 1 h (si se van a determinar sólidos volátiles, secar a 550ºC por 15 min. en un horno). Dejar enfriar en un desecador y pesar. Repetir el ciclo de secado, enfriado, desecado y pesado hasta obtener peso constante, o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% o de 0,5 mg de la pesada anterior, lo que sea menor. Guardar el filtro en un desecador hasta que se vaya a emplear.
2. Selección del filtro y tamaño de muestras: Tomar una alícuota de muestra que produzca entre 10 y 200 mg de residuo seco. Si se emplean más de 10 minutos para completar la filtración, aumentar el tamaño del filtro o disminuir el volumen de muestra; para muestras no homogéneas tales como agua residuales, usar un filtro grande que permita filtrar una muestra representativa.
3. Análisis de muestras. Ensamblar el filtro al aparato de filtración e iniciar la succión; humedecer el filtro con una pequeña cantidad de agua destilada para fijarlo. Mientras se agita la muestra con un agitador magnético, tomar una alícuota con pipeta y transferirla al filtro. Lavar el residuo con tres porciones sucesivas de 10 mL de agua destilada, y se deja secar completamente entre lavados; continuar la succión por tres minutos después de completar la filtración. Las muestras con alto contenido de sólidos disueltos pueden requerir lavados adicionales. Remover cuidadosamente el filtro del aparato de filtración y transferirlo al disco de pesaje; si se usa un crisol Gooch, removerlo de su adaptador. Secar en una estufa a 103-105ºC, mínimo durante 1 h; dejar enfriar en un desecador hasta temperatura ambiente y pesar. Repetir el ciclo de secado, enfriado, desecado y pesado hasta obtener peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% o de 0,5 mg del peso anterior, lo que sea menor. Las determinaciones por duplicado deben coincidir hasta en un 5% de su promedio.

7. CÁLCULOS

mg de sólidos suspendidos totales/l = (A-B) x 1000/Volumen de Muestra, ml

donde: A = peso del filtro + residuo seco, mg, y

B = peso del filtro, mg

8. PRECISIÓN

1. En un estudio hecho por dos analistas con cuatro series de 10 determinaciones cada una, la desviación estándar fue de 5,2 mg/L (coef. variación 33%) para un nivel de concen-tración de 15 mg/L; 24 mg/L (10%) para 242 mg/L, y 13 mg/L (0,76%) para 1707 mg/L.
2. En un laboratorio individual se realizaron análisis por duplicado de 50 muestras de aguas naturales y aguas residuales con una desviación estándar de ± 2,8 mg/L.

9. QUÍMICO RESPONSABLE

Estandarización de la Técnica: Laboratorio de Química Ambiental

10. FECHAS

Montaje de la Técnica:

Calibración:

Revisión: julio de 1997

11. REFERENCIAS

Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 19ed., New York, 1995. pp 2-53 a 2-58

Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental Protection Agency. Cincinnati, 1983.

12. BIBLIOGRAFÍA-

RODIER, J. Análisis de Aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega, Barcelona, 1981.

SAWYER, C.; McCARTY, P. Chemistry for Environmental Engineering. McGraw Hill, New York, 1996

GARAY, J., PANIZZO, L., LESMES, L., RAMIREZ, G., SANCHEZ, J, Manual de Técnicas Analíticas de Parámetros Físico-químicos y Contaminantes Marinos. Tercera edición. Centro de Investigaciones Oceanográficas e Hidrográficas. Cartagena, 1993